作者：霍尔德科技 更新时间：2024-11-08
磷是生物生长必需的元素之一，但总磷超标会造成水体污秽异臭，也是湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。目前，水质总磷的测定主要采用《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 GB/T 11893-1989》，其原理是将水样中各种形态的磷转变成正磷酸盐，然后用分光法进行测定总磷含量。
《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法GB/T 11893-1989》的适用于地面水、污水和工业废水的总磷检测，其中地下水可采用《HJ 776-2015 水质 32种元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》进行测定。今天小编主要来介绍一下钼酸铵分光光度法检测总磷的注意事项。
1.试剂配制
配置过硫酸钾溶液时可以加少量的氢氧化钠（优级纯，浓度约为4g/L），可以提高消解效率。过硫酸钾在消解条件下会生成硫酸氢钾，硫酸氢钾会电离氢离子。
2.绘制标准曲线
钼酸铵药剂对标准曲线的斜率影响较大。在启用新的药剂时，实验人员需要重新绘制标准曲线，建议多人分别完成曲线绘制，进行比较。
3.样品取样量预判
预实验适用于正磷酸盐为主要存在形式的样品，因为预实验不经消解，直接加入试剂进行显色测定。预实验完成后，实际测定时，样品的取样量需稍少于预实验对应的样品量。总磷预实验效率较低，一方面需要加入两种药剂，另一方面显色需要时间。冬天，室温较低，显色需要10分钟，此时可在加入显色剂后放到消解锅中（温度约为60℃~70℃）显色4~5分钟即可。
5.样品pH对测定的影响
强酸强碱条件下，均会影响结果的准确性。强酸影响消解效率，强碱影响显色效率。
6.样品状态对测定的影响
a）含有大量的油，样品经消解后极大可能会浑浊且无法做色浊校正，总磷便无法测定。
b）含有大量的污泥，需确认是否需要摇匀测定，是否摇匀会造成总磷数据相差数十倍。
c）含有大量悬浮物，摇匀后应快速取样，以保证样品均匀性。
d）含有大量有机物，样品难以消解，可以加过量过硫酸钾溶液(直接加至近50mL刻度线)，也可以尝试用强酸消解。
7.消解后的状态对总磷测定的影响
a）样品消解后含有浊/色度，可以参考测定标准中的色-浊校正步骤。但是，如果空白试料的吸光度比较高（如0.700Abs），总磷显色又不明显（吸光度可能为0.900Abs），此时校正效果很差，需要对样品进行稀释。
b）样品消解后有一层类似盐的物质析出，可以摇匀再进行总磷测定。这类现象多见于带有极重氯味的样品。但有些样品，消解后才产生氯味，对总磷分析结果无影响，实验人员在测定时需注意通风。
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