作者：霍尔德科技 更新时间：2024-11-09
目前，国内通常采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ 636-2012）测定水质中总氮含量，该方法具有操作简单、试剂用量少、快速、设备简单、易得等优点。
分光光度法检测总氮时水样如何消解？
消解过程是过硫酸钾分解产生原子态氧的过程，而过硫酸钾能否分解完全，关键取决于消解时间和消解温度。
(1) 由于过硫酸钾本身在λ=220nm处有强烈的吸收，若消解时间过短，或消解温度太低，都会造成过硫酸钾分解不完全，残余的过硫酸钾对比色有干扰，造成实验空白值偏高。通过对消解时间对空白值的影响实验发现，随着加热时间延长，过硫酸钾不断分解在波长220nm处吸收逐渐降低。当消解时间持续至50min以上时，过硫酸钾吸光值才趋于稳定，并降至所需求的范围(Ab=0.03)。
(2) )对于一些含有难降解有机氮的样品，若消解时间不够，会造成过硫酸钾氧化率降低，有机氮只部分转化成硝酸盐氮。总氮含量随着消解时间的增加而增大，当消解时间达到60min时，总氮含量与凯氏氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮计算出的总氮值相加吻合。实验过程同样也表现出消解温度对实验也有很大影响，温度越高，过硫酸钾分解越完全。高压锅的极限温度为128℃ ，综合以上实验结果，选择测定总氮较好的消解条件是:消解温度为123— 126℃ ，消解时间为60min。
水质总氮检测常见问题：
问题一：存在大量的钙、镁离子时，对该方法总氮测定有严重干扰，造成总氮测定结果严重偏高，而不适用。
问题二：测定成分复杂，色度较高且铵氮含量相对较高的地表水时，由于受到某些因素的影响，有时会出现水样中凯氏氮和硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的测试结果总和大于总氮测试结果的现象。
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