作者：霍尔德科技 更新时间：2024-10-29
总氮实验室是水质分析的重要检测项目，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。水质总氮的测定方法主要有碱性过硫酸钾紫外分光光度法、气相分子吸收光谱法以及碱性过硫酸钾紫外分光光度法等。那水质总氮检测要点有哪些呢？
1.试剂的配制
碱性过硫酸钾的配制过程十分重要，掌握不好，会影响消解效果，对总氮测定结果产生一定的影响。过硫酸钾的溶解速度非常慢，若要加快溶解，绝对不能盲目加热，即使加热，也最好采用水浴加热法，且水浴温度一定要低于60℃，否则过硫酸钾会分解失效。
2.玻璃器皿的洗涤
所使用的玻璃器皿应先用（1+9）盐酸浸泡后，再用无氨水冲洗数次才能使用，否则，也会造成总氮空白值偏高或平行性较差的情况。
3.比色时的注意事项
水质总氮的测定涉及两个波长（220nm和275nm），建议在测定完一组样品的同一波长后，再调整到另一波长，统一测定，不要测完一个样品的两个吸光度后再换另一个样品，这样反复调整波长会引起一定的测量误差。
4.试剂的选择
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的过程中，过硫酸钾是至关重要的试剂，因为试剂的纯度关系到空白值的高低、测定结果的准确度。因此，有条件的话建议使用优级纯试剂，尽量降低试剂中的含氮量，从而降低实验空白值。
5.实验用水及试剂的质量检验
若实验的空白值不够理想，则需要对实验用水及试剂进行检验，以选择出含氮量最低的水和试剂，获得理想的空白值。
（1）水的检验
将所有待选的实验用水分别装入石英比色皿中，分别在220nm和275nm波长处测其吸光度，按A220nm-2A275nm对对吸光度进行修正，以修正后吸光度值最小的水为实验用水。
（2）试剂的检验
将所有待检的过硫酸钾、氢氧化钠按其在实验时消解定容后的溶液中的含量分别配成相应浓度的溶液，以此溶液作为样品，分别测定其氨氮、硝酸盐氮的吸光度，择其吸光度最低者用即可。
在实际测定中，氨氮>总氮的情况很常见，其实，针对氨氮>总氮这个问题应该如HJ636－2012的征求意见稿所说，“不应该仅仅停留在总氮测定本身上，而是应该从测定总氮和氨氮两者之间存在的一些联系上查找原因”，“在不断完善总氮测定的过程中，还应同步完善氨氮测定中包括实验用水、器皿、试剂和实验环境，使两者同步远离氮的污染，才能保证测定结果的正确性。”
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